Все методики опубликованы в PLoS-ONLY, на них можно опираться, использовать их можно в том числе в моих методиках, опубликованных в разделе Химия для дома. Там же приведена упрощенная методика нитростиренов с бензальдегидом.

Методика получения нитропропенов (нитростиренов) и нитроалканов

При изучении вопроса как получить нитропропен/нитростирен бензальдегидов/нитроалканов был получен ряд идей, которые можно использовать и в ваших методиках, опубликованных в разделе Химия для дома. Все они, разумеется, предварительные, и будут дорабатываться. Вот основные идеи

  1. Смешивание бензальдегидов (3,4-метилендиоксибензальдегида, 3,4-метилендиоксиамфетамина) и нитропропенов (нитростиренов) в соотношении 11. Желательно брать нитроэтан не менее чем в соотношении 14 (т.е. не менее 100 г нитропропена и не менее 100 г нитростирена). Взвешивать бензальдегиды нужно на весах, без гирьки. Затем засыпать в этот порошок нитроэтан, растворить и тщательно перемешать. Затем эту смесь подогреть, но не слишком сильно (не выше 30С), чтобы не допускать вспенивания (как при кипячении, когда часть нитропропена всплывает). В результате получим смесь нитропропенов с бензальдегидами в соотношении 21. Это соотношение можно получить, если брать нитроэтан в 100 г, а бензальдегиды в 40 г. Можно сделать и такое соотношение - 12, это предпочтительнее.

  2. За счет взаимодействия бензальдегида и нитропропена образуется смесь двух растворимых друг в друге неорганических солей нитропропена и нитроэтана. Происходит взаимное растворение и взаимополучение этих солей.

  3. Смесь бензальдегидов и нитропропенов объединяют. Нитропропены осаждают на дно, а бензальдегиды испаряют воду. Водная фаза (нитрит, который содержится в бензальдегидах и нитропропенах) при этом не выделяется, поскольку она не растворима в воде и не реагирует с ней.

  4. В качестве защитного газа (а это еще один неорганический наполнитель для смеси, его называют также растворителем) можно использовать азотную кислоту (II) HNO3, H2O или NH3 (п. 4.2).

Важно учитывайте, что нитропропены и нитроэтаны реагируют с сильными щелочами, поэтому после окончания реакции воду следует слить и очистить основу от образовавшегося слоя.

  1. При получении нитроэтансодержащих нитропропенов или нитростиренов их дополнительно сушат до постоянной массы безводным сульфатом магния или хлоридом магния в соотношении 31. Сушеный нитропропен или нитростирен растворяют в 40-50 мл безводного ацетона и перемешивают (такое положение нитропропена или нитростирена относительно безводного ацетона обеспечивает большую пластичность) до образования однородной пасты. Пасту фильтруют через плотную ткань или бумажный фильтр, чтобы удалить остатки непрореагировавшего ацетона и непрореагировавшего хлорида магния. Получившуюся сухую смесь сушат безводным сульфатом магния или хлоридом магния до постоянной массы, при необходимости многократно промывают горячим безводным ацетоном до исчезновени