С бромированием не буду ничего советовать, сам лучше справляюсь в этом направлении и с радостью поделюсь своими наработками.

На момент написания данной темы пробовал разные методы синтеза, хочу выделить следующие

  1. Кристаллизация солянки БК-4

Курс заключается в том чтобы получить насыщенный раствор бк4 с температурой кипения 40-60С и количеством серной кислоты в количестве не менее 70% от объема раствора

  1. Кристаллизация бензилового спирта (болгарки)

Курс состоит в том чтобы получить насыщенный раствор метиламина в бензиловом спирте.

В случае образования кристаллов внутри раствора образуется слой. Если не образуется, то отделяем слой, заливаем бензол и интенсивно перемешиваем (необходим вакуум) или выбиваем через тонкую стеклянную трубку и повторяем процедуру. При необходимости процесс повторяем еще раз.

Обязательнопосле достижения слоя необходимо все еще раз промыть концентрированной серной кислотой (240 г серной кислоты на литр бензола) или горячим ацетоном (150 мл ацетона на литр бензола) и высушить сушку над безводным сульфатом магния. После промывки необходимо еще раз проверить pH и чистоту бензола (если не достигается pH=5.0 - не используйте бромирование). Плотность бк4 должна быть в пределах 535 - 540 грамм/мл, если выше, то нужно добавить количество солянки (60 - 70 г) на литр бензола. Выход чистого бк4 составляет 400 - 500 грамм/мл. Бензол можно добавлять в раствор на этапе его получения и при необходимости.

  1. Получение бромистоводородной кислоты (кислого метиламина)

Интересный способ, правда требует приобретения соответствующего реактива и литровую колбу, но затраты гораздо ниже, по сравнению с первым способом и он может быть произведен в домашних условиях.

Приготовление реактива

Метиламин продается в аптеках и стоит порядка 150 рублей за 1 кг. Препарат является чистым и удобным в получении, для приготовления реактива вам понадобится 10мл дихлорметана, 1 литр воды и 1 литр пищевой соды. Дихлорметан может быть получен смешиванием бензола с дихлорметаном в пропорции 1 литр бензола на 1 литр воды, либо смешиванием бензола с дихлорметаном в пропорции 5234. Реактив желательно готовить заранее, то есть приобрести сразу несколько литров реактива. Все составляющие реактива следует хранить при комнатной температуре, а перед употреблением хорошенько взболтать.

  1. Получение из фенилпропанола бутиленгликоля

Бутиленгликоль, можно приобрести в автомагазине и стоит порядка 200 рублей за 1 литр. Продается он в камерах и стоит порядка 500 рублей за 1 литр. Также можно заказать его на сайте гидра (в редких случаях) и стоит порядка 300 рублей за литр. После производства бутиленгликоля, вы можете добавлять его к БК-4 по указанным выше методам, а можете добавлять его в растворы для дальнейшей кристаллизации. При использовании всех вышеуказанных методов и соблюдении всех рекомендаций выход конечного продукта будет составлять от 800 грамм до 1.2 килограмм БК-4 (суммарно) за одну стадию. В зависимости от используемого реактива выход может колебаться от 650 грамм до 2.5 килограмм.

Наиболее качественный из предложенных методов БК-4 (кристаллический бк4) можно получить при использовании реактивов

  • дихлорметан (бензол) - 900 грамм (0.1-0.2 литра);

  • дихлорметан (водный раствор) - 900 грамм (0.01-0.02 литра);

  • сода (пищевая) - 900 грамм (0.01 - 0.02 литра);

  • ацетон - 450 грамм (0.1 - 0.3 литра);

  • ангидрид натрия (р-гидроксид) - 400 грам